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教科書的には、あり得ないでしょう。
RI計器は、計測値の「バラツキありき」で考えていますので、計測値のいくつかがマイナスになっても、平均値がプラスならOKかと。

マイナスになる原因は、次の様に考えます。

空気間隙率の算式は、va=100　－　（ρd/ρw）（100/Gs+W）
ρd：土の乾燥密度
ρw：水の密度
Gs：土粒子の比重
W：含水比

後ろの項が100を超えているのでしょうから、真の値より、ρdが大きい、Gsが小さい、Wが大きいの３パターンです。
大元の数値は、γ線で密度、中性子線で水素原子（水分子）を計っています。
ここからは、私の記憶？憶測？ですが・・・
大きな石があった場合、ρdが大きくなると思います。実際の間隙（空気＋水）は少なくなり、含水比の誤差に左右されるでしょう。
石の中の水素原子も水分量でカウントされますので、含水比が大きめにカウントされて第２項が100を超えるのかもしれません。
詳しくは、メーカーさんにたずねて下さい。